Ultradehnbares und tragbares leitfähiges Multifilament, ermöglicht durch parallel geknickte Polypyrrolstruktur

npj Flexible Electronics Band 6, Artikelnummer: 42 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Dehnbare leitfähige Fasern haben aufgrund ihrer potenziellen Verwendung in tragbaren Elektronikgeräten große Aufmerksamkeit auf sich gezogen. Die extrem dehnungsunempfindliche Leitfähigkeit wird jedoch durch eine mechanische Fehlanpassung des Elastizitätsmoduls und das Versagen dehnbarer Strukturen bei großer Verformung behindert. Dieser Herausforderung wird mit einem leitfähigen und elastischen Multifilament begegnet, das aus Polyurethan-Monofilamenten besteht, die oberflächenbeschichtet sind mit geknicktem Polypyrrol (PPy), dessen Flexibilität durch Natriumsulfosalicylat verbessert wird. Solche parallelen leitfähigen Monofilamente mit PPy-Knickung auf der Oberfläche reduzieren den Einfluss von Rissen in der leitfähigen Beschichtung auf die Gesamtleitfähigkeit und zeigen ein extrem dehnungsunempfindliches Verhalten (Qualitätsfaktor Q = 10,9). Bemerkenswerterweise behalten verschiedene komplexe Formen tragbarer elektronischer Textilien, die aus diesem leitfähigen Multifilament hergestellt werden, das dehnungsunempfindliche Verhalten des ursprünglichen Multifilaments bei, selbst bei großer Verformung des menschlichen Gelenks. Dieses Multifilament mit geknittertem PPy bietet attraktive Vorteile bei der Anwendung von superdehnbaren tragbaren elektronischen Geräten.

In den letzten Jahren haben tragbare elektronische Textilien wie Sensoren1,2, Energiegewinnungs- und Speichergeräte3,4, Speichergeräte5, Displays6 und Heizgeräte7 ein zunehmendes Interesse sowohl in der Forschung als auch in der Industrie geweckt. Das rasante Wachstum tragbarer elektronischer Textilien stellt einen hohen Bedarf an flexiblen und dehnbaren elektronischen Schaltkreisen dar, um die stabile und verlustfreie Übertragung elektrischer Signale unter großer mechanischer Dehnung zu gewährleisten8,9. Zur Herstellung der dehnbaren elektronischen Schaltung zur Gestaltung multifunktionaler Fasern und Garne wurden verschiedene technologische Methoden entwickelt, darunter eine spiralförmige Spulenstruktur10,11, eine „Zwirnfeder“-Struktur12, eine Schichtstruktur13 und eine Schnallenstruktur8,14. Die am häufigsten verwendete Strategie basiert auf geometrischen Konstruktionen, die auf Spiralfederprinzipien basieren und dehnbare Elektronik mit hoher Leistung ermöglichen10,11. Trotz der Wirksamkeit der Methode führten Nachteile wie die mehrdimensionalen Strukturen, die häufig komplexe Verbindungsmaterialien und Verbindungstechnologien erfordern, sowie die nichtplanare Bewegung der Spulen während des Streckens dazu, nach anderen alternativen Strategien zu suchen15. Die leitfähigen Faserverbundwerkstoffe mit einer spiralförmig geschichteten Struktur, die durch das Aufrollen der Folien entsteht, stellen aufgrund ihres geringen dehnungsunempfindlichen Verhaltens (Qualitätsfaktor Q = 0,57 bei 356 %) nur eine unbefriedigende Lösung dar13. Daher ist ein faserbasierter dehnbarer elektronischer Schaltkreis mit einfacher Integration und hohem Dehnungsunempfindlichkeitsverhalten für tragbare elektronische Textilien immer noch äußerst wünschenswert.

Knickstrukturen wurden verwendet, um räumliche Beschränkungen zu überwinden und gleichzeitig eine konstante Leitfähigkeit in verschiedenen flexiblen Geräten aufrechtzuerhalten16. Der scheinbare Modul der leitenden Elemente kann erheblich gesenkt werden, indem auf der Oberfläche des elastischen Substrats geknickte Strukturen, z. B. gekräuselt, wellig und faltig, gebildet werden, wodurch die Dehnbarkeit des leitenden, faserbasierten Schaltkreises gewährleistet wird17. Beispielsweise wurde ein wurmförmiges leitfähiges Multifilament hergestellt, indem zunächst ein Multifilamentkern aus Polyurethan (PU) vorgestreckt und anschließend mit einer Schicht Graphen8 beschichtet wurde. Eine solche Struktur ermöglichte eine vernachlässigbare Widerstandsänderung (ca. 0,26) bis zu einer Verformung von 300 %. Allerdings wurde im Anfangsstadium der Dehnung aufgrund der Trennung der Graphenfalten ein Anstieg des elektrischen Widerstands beobachtet, eine nützliche Eigenschaft für Sensoren18,19, aber unerwünscht für dehnbare elektronische Schaltkreise. Obwohl sich gezeigt hat, dass die geknickte Struktur die mechanische Fehlanpassung zwischen den leitenden Elementen und dem Substrat wirksam mildern kann, ist darüber hinaus immer eine starke Grenzflächenwechselwirkung erforderlich, um die Zyklusleistung zu verbessern17. Daher ist es wichtig, die leitenden Elemente für verschiedene Substrate auszuwählen, um eine überlegene Grenzflächenwechselwirkung zu erzielen.

Zu den leitfähigen Elementen, die in der dehnbaren Elektronik verwendet werden, gehören hauptsächlich Metallnanodrähte20, Kohlenstoffnanomaterialien8 und leitfähige Polymere21,22. Zu den am häufigsten verwendeten Beschichtungsverfahren für die ersten beiden gehören Sprühen und Tauchbeschichten. Es wurde über Schäden und Ablösungen an der Grenzfläche während des Streckens berichtet, was die Notwendigkeit zeigt, die Grenzflächenwechselwirkungen zwischen den leitfähigen Elementen und dem Substrat weiter zu erhöhen17,23. Im Gegensatz dazu kann eine starke Grenzflächenwechselwirkung zwischen leitfähigen Polymeren und Substraten durch eine einfache In-situ-Polymerisationsmethode erreicht werden. Andererseits sind leitende Polymere in ihren mechanischen Eigenschaften besser mit Elastomersubstraten verträglich als mit Metallnanodrähten und Kohlenstoffnanomaterialien17. Unter den leitfähigen Polymeren hat Polypyrrol (PPy) aufgrund seines geringen Gewichts, seiner geringen Kosten, seiner guten elektrischen Leitfähigkeit und seiner guten Biokompatibilität große Aufmerksamkeit auf sich gezogen24. Die mechanische Diskrepanz zwischen Young-Modul, Bruchzugspannung und Zugfestigkeit zwischen PPy und einem Elastomersubstrat besteht jedoch immer noch, obwohl es sich bei allen um Polymere handelt. Folglich ist eine flexible PPy-Beschichtung (dh mit niedrigem Elastizitätsmodul) unerlässlich, um eine überlegene Dehnbarkeit zu erreichen.

Hier haben wir, inspiriert von der Struktur der elektrisch empfindlichen Muskelfaserbündel, ein leitfähiges und elastisches Faserbündel aus PU-Monofilamenten entworfen, die durch eine einfache In-situ-Polymerisationsmethode mit geknicktem PPy oberflächenbeschichtet wurden. Solche parallelen leitfähigen Monofilamente mit PPy-Knickung auf der Oberfläche reduzierten den Einfluss von Rissen in der leitfähigen Beschichtung auf die Gesamtleitfähigkeit und zeigten ein hervorragendes, gegenüber extrem hoher Dehnung unempfindliches Verhalten. Beachten Sie, dass die Flexibilität von PPy durch die Zugabe von Natriumsulfosalicylat (NaSSA) als Weichmacher verbessert wurde. Dieses spezielle leitfähige Multifilament zeigte einen kleinen Durchmesser (0,21 mm), eine gute Anfangsleitfähigkeit (238,0 S m−1) und eine bemerkenswerte Dehnungsunempfindlichkeitsleistung (Q = 10,9). Selbst bei 900 % Zugspannung blieb die elektrische Leitfähigkeit (die relative Widerstandsänderung betrug nur 3,5) und die Erholungsfähigkeit stabil. Noch wichtiger ist, dass diese leitfähige Faser durch Weben, Stricken oder Sticken leicht in den Stoff integriert werden kann. Dieses integrierbare, hoch dehnbare, ultrafeine und hochleitfähige PU-Multifilament ist für intelligente tragbare Textilien äußerst wettbewerbsfähig.

Muskelgewebe, der Hauptbestandteil einer physiologischen Bewegung, besitzt eine ausgerichtete Struktur aus mehreren Fasern und reagiert empfindlich auf elektrische Signale (Abb. 1a). Inspiriert von dieser Struktur haben wir das leitfähige Multifilament entwickelt, das auf zwei Prinzipien basiert: dehnungsunempfindliche Leitfähigkeit bei extrem hoher Dehnung und einfache Integration in tragbare Geräte. Für die letztgenannte Anforderung werden zweifellos feinere Fasern unbestreitbare Möglichkeiten bieten, in kompakte und anspruchsvolle elektronische Textilien integriert zu werden. Ähnlich wie Muskelfaserbündel bestand das leitfähige PU-Multifilament aus mehreren parallelen Monofilamenten mit der Knickung des PPy auf der Oberfläche. Der detaillierte Herstellungsprozess ist in Abb. 1b dargestellt. \({{{\mathrm{PU}}}}_y^x\) @PPy gibt an, dass das PU-Multifilament x Denier (D, ein Denier hat eine lineare Dichte von einem Gramm Masse pro 9000 m Faser) und PPy hatte Die Beschichtung wurde unter der Vorreckdehnung y hergestellt. Vor der In-situ-Abscheidung von PPy wurde Polydopamin (PDA) auf die Oberfläche des vorgestreckten PU-Multifilaments eingebracht, um die Benetzbarkeit durch eine durch DA-Beschichtung verstärkte Lösungspolymerisation zu verbessern. Eine verbesserte In-situ-Polymerisationsmethode wurde angewendet, um eine homogene PPy-Beschichtungsschicht auf jedem Monofilament des vorgestreckten PU-Multifilaments zu erhalten25. Nach dem Lösen der Dehnung bildeten sich PPy-Falten auf der Oberfläche jedes Monofilaments. Es ist eine solche Struktur, die dem Multifilament eine stabile Leitfähigkeit bei hoher Belastung verleiht. Daher änderte sich die Helligkeit der LED zwischen 0 % und 900 % Belastung kaum (Abb. 1c). Darüber hinaus kann das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament eine hohe Leitfähigkeit bei a besitzen kleine Größe. Dank seines feinen Durchmessers kann das leitfähige Multifilament durch eine Nähnadel Nr. 1 geführt werden, was darauf hindeutet, dass es mit den vorhandenen Textiltechnologien zu tragbaren elektronischen Geräten verarbeitet werden kann (Abb. 1d).

ein prototypisches Modell des PU@PPy-Multifilaments. b Schematische Darstellung der Herstellung des leitfähigen PU@PPy-Multifilaments. c Optische Bilder, die die LED-Reaktion auf unterschiedliche Dehnungen des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilaments zeigen . Der Maßstabsbalken beträgt 20 mm. d REM-Bild, das das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament zeigt, das durch eine Nadel Nr. 1 läuft . Der Maßstabsbalken beträgt 300 μm.

Die begrenzte Flexibilität von PPy aufgrund seines starren konjugierten Rückgrats ist das größte Hindernis für seine Anwendung in dehnbaren Leitern . Unter einer geringen Belastung traten Risse auf der Oberfläche des @PPy-Multifilaments auf als nur FeCl3 als Dotierstoff verwendet wurde (Ergänzende Abbildung 1). In dieser Arbeit wurde NaSSA zusätzlich zur Verringerung des scheinbaren Moduls der PPy-Schicht durch Strukturdesign als Weichmacher verwendet, um auch die intrinsische Flexibilität zu verbessern. Die PPy-Filme mit oder ohne NaSSA wurden durch Grenzflächenpolymerisation synthetisiert (weitere Einzelheiten finden Sie in den Hintergrundinformationen), um festzustellen, ob der Einbau von NaSSA tatsächlich die mechanischen Eigenschaften verbesserte. Wie in der ergänzenden Abbildung 2a-c gezeigt, ist die Bruchdehnung der PPy-Filme mit Cl−/SSA− als Dotierstoff (\({\mathrm{PPy}}_{{\mathrm{FeCl}}_{{3}} /{\mathrm{NaSSA}}}\)) betrug 8,58 %, was viel höher war als der (3,81 %) des PPy-Films mit Cl− als Dotierstoff (\({\mathrm{PPy}}_{{\mathrm {FeCl}}_{{3}}}\)). Ein größerer Biegewinkel (51,20°) des \({\mathrm{PPy}}_{{\mathrm{FeCl}}_{{3}}}\)-Films wurde weiter durch die Cantilever-Methode nachgewiesen, was die Flexibilität bestätigte des PPy-Films wurde durch NaSSA verstärkt (ergänzende Abbildung 2d). Der \({\mathrm{PPy}}_{{\mathrm{FeCl}}_{{3}}}\)-Film zeigte eine unglaubliche Kapazität bei wiederholtem Biegen bei Raumtemperatur (Abb. 2a). Interessanter ist, dass diese Flexibilität in flüssigem Stickstoff erhalten blieb (Abb. 2b und Zusatzvideo 1). Wir haben zuvor über die makellosen PPy-Membranen berichtet, die in flüssigem Stickstoff genauso weich sind wie bei Raumtemperatur, und dieses interessante Phänomen ebenfalls diskutiert26,27. In dieser Arbeit wurde auch angenommen, dass die intrinsischen Eigenschaften die Ursache für die Flexibilität sowohl von PPy-Filmen als auch von PPy-Beschichtungen sind. Darüber hinaus ist es widersprüchlich, dass leitfähige Polymere sowohl eine hohe Leitfähigkeit als auch eine hohe Flexibilität aufweisen28. Interessanterweise könnte NaSSA nicht nur die Flexibilität von PPy, sondern auch die Leitfähigkeit verbessern. Die Leitfähigkeit von PU@PPy stieg von 70,8 ± 4,6 S m−1 auf 358,2 ± 27,9 S m−1, nachdem NaSSA als Dotierstoff eingesetzt wurde.

a PPy-Folien, die sich bei Raumtemperatur biegen. b PPy-Filme bewegen sich in flüssigem Stickstoff. c Vollständige Scan-XPS-Spektren; Hochaufgelöste Spektren von d N1s von PPy-Filmen. e Schematische Darstellung von dehnbarem PPy mit NaSSA als Weichmacher. REM-Bilder des \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy ohne PDA-Behandlung aus f longitudinal und g Querschnittsansichten. Maßstabsbalken: 50 μm, Einschub 5 μm. h AFM-Bild des \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy mit PDA-Behandlung.

Um die Rolle von NaSSA bei der Verbesserung der Leitfähigkeit und Flexibilität von PPy weiter zu erklären, wurden die chemischen Analysen mithilfe von XPS- und Raman-Spektren untersucht. Das Element Schwefel (S) wurde im XPS-Spektrum des PPy mit FeCl3/NaSSA als Dotierstoff beobachtet, was bestätigt, dass NaSSA als Gegenionen fungierte (Abb. 2c). Und der relative Gehalt an -NH+- (26,59 %) im PPy mit FeCl3/NaSSA als Dotierungsmittel war höher als der (21,55 %) in der Probe ohne NaSSA-Dotierung, was darauf hindeutet, dass NaSSA die Leitfähigkeit von PPy durch Erhöhung der Dotierung verbessern könnte Ebene (Abb. 2d). Es wurden auch Raman-Spektren des PU@PPy gemessen, das mit oder ohne NaSSA als Dotierstoff hergestellt wurde. Das Spektrum (ergänzende Abbildung 3) zeigt die Hauptbanden von PPy bei 1576 cm−1 (C = C-Streckung), 1374 und 1327 cm−1 (zwei Ringdehnungsbänder) und 1238 cm−1 (antisymmetrisches C-H). bei ebener Biegung), 1084 und 930 cm−1 (die Bipolaronstruktur) und 1046 und 963 cm−1 (die Polaronstruktur)25. Die Verhältnisse zwischen den Bipolaron- (1084 und 930 cm-1) und Polaron-Absorptionen (1046 und 963 cm-1) wurden verwendet, um den Grad der Dotierung abzuschätzen. Diese Verhältnisse sind in der Ergänzungstabelle 129 aufgeführt. Höhere Bipolaron/Polaron-Verhältnisse des PU @PPy, hergestellt mit NaSSA als Dotierstoff, wurde als Beweis dafür angesehen, dass der NaSSA-Dotierstoff auch die Leitfähigkeit von PPy steigerte. Es wurde berichtet, dass Sulfonat- und Sulfonimidanionen einen Ladungsschirmungseffekt haben, der die Wechselwirkungen zwischen Polymeren schwächt28. Besonders wichtig ist, dass die Dotierung von D-Sorbit die Wechselwirkungen zwischen Polymerketten schwächen und so die mechanische Flexibilität verbessern könnte30. Daher vermuten wir, dass NaSSA zwei Auswirkungen hat: 1. NaSSA-Moleküle schwächten die Wechselwirkungen zwischen PPy-Ketten (Abb. 2e) und erleichterten so die Bewegung der Molekülketten, was zu einem verringerten intrinsischen Modul von PPy führte; 2. NaSSA-Dotierstoffe erhöhten den Dotierungsgrad von PPy, was zu einer verbesserten Leitfähigkeit führte.

Um die Wirkung von PDA auf die Knickstruktur zu bewerten, muss die Morphologie des \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}}}}}\ ) @PPy-Multifilament mit oder ohne PDA-Behandlung wurde beobachtet (Abb. 2f – h und ergänzende Abb. 4a – c). PPy-Risse entlang der Faserachse wurden nur am \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament beobachtet ohne PDA-Behandlung (Abb. 2f und ergänzende Abb. 4a), was darauf hinweist, dass die Verwendung von PDA die Rissbildung von PPy verhinderte. Dies lag daran, dass die PDA-Beschichtung die PPy-Ablagerung erhöhte31, was zu einer dicken PPy-Beschichtung führte, die der Umfangsexpansion bei der Freisetzung des Filaments widerstandsfähiger gegenüberstand. Tatsächlich betrug die Dicke des PPy auf \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy 0,80 ± 0,17 μm, während die ohne PDA nur 0,54 ± 0,10 μm betrug (ergänzende Abbildung 4b und Abbildung 2g). Darüber hinaus war die Höhe der Knicke auf dem PU@PPy mit PDA-Modifikation (~ 1,56 μm) viel größer als die ohne PDA (~ 0,25 μm), wie in Abb. 2h, ergänzender Abb. 5 und ergänzender Abb. 4c dargestellt . Solche Unterschiede in Form und Größe der Knickstruktur wurden auch durch die Dicke der PPy-Beschichtung verursacht (eine detailliertere Analyse finden Sie in der ergänzenden Methode 1). Bemerkenswerterweise zeigten die REM-Bilder der Querschnitte, dass jedes Monofilament des PDA-modifizierten Multifilaments mit geknicktem PPy beschichtet war, im Gegensatz zur unvollständigen PPy-Beschichtung auf den unmodifizierten Monofilamenten (Abb. 2g und ergänzende Abb. 4b). Dabei handelt es sich um eine faszinierende Struktur, die bisher selten beobachtet und in der Literatur beschrieben wurde.

Um den Einfluss der Polymerisationszeit auf die Form der Knickung zu untersuchen, wurde PPy auf dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{D}} }}}\) @PPy für verschiedene Zeiten. Im Vergleich zur glatten Oberfläche des PU-Multifilaments (ergänzende Abbildung 6a) war die Oberfläche jedes parallelen Monofilaments innerhalb des PU@PPy-Multifilaments vollständig von dichten und regelmäßigen PPy-Falten bedeckt (ergänzende Abbildung 6b – f). Das Vorhandensein von PPy wurde durch die FTIR-Analyse anhand des charakteristischen Peaks bei 993 cm-1 bestätigt, der der Streckung von =CH in der Ebene zugeordnet ist (ergänzende Abbildung 7)32. Die höchste Leitfähigkeit (Ergänzungsabbildung 8) und die dichtesten Knickungen (Ergänzungsabbildung 6) auf der \({{{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{210{{{\mathrm{ D}}}}}\) @PPy-Multifilamente wurden erhalten, wenn die Polymerisationszeit 24 Stunden betrug, was als optimale Reaktionszeit angesehen wurde.

Um die Auswirkungen der Knickstruktur auf die mechanischen Eigenschaften zu verdeutlichen, haben wir das PU@PPy-Multifilament aus einer unterschiedlichen Anzahl von Monofilamenten, das PU-Multifilament und das \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420 {{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament, hergestellt unter verschiedenen Vordehnungsbelastungen (ergänzende Abbildung 9). Mit zunehmender Anzahl der Monofilamente nahm die Bruchfestigkeit des \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^x\) @PPy-Multifilaments allmählich ab, während die Bruchdehnung eine entgegengesetzte Tendenz zeigte ( Ergänzende Abbildung 9a–c). Ersteres wurde auf die Zunahme der Wahrscheinlichkeit schwacher Knoten mit zunehmender Anzahl der Monofilamente zurückgeführt, und Letzteres hing mit der Zunahme des Multifilamentdurchmessers zusammen33. Auch die mechanischen Eigenschaften von PU ohne PPy-Beschichtung zeigten einen ähnlichen Trend, was uns vermuten lässt, dass dieses Phänomen eher auf die Struktur des PU-Multifilaments als auf die PPy-Beschichtung zurückzuführen ist (ergänzende Abbildung 9d-f). Die Zugeigenschaften des @PPy, das unter verschiedenen Vordehnungsdehnungen hergestellt wurde, wurden ebenfalls bewertet (Ergänzung). Abb. 9g-i). Obwohl die Dehnung des Multifilaments mit zunehmender Vordehnungsdehnung allmählich abnahm, zeigten alle Multifilamente eine außergewöhnlich hohe Dehnbarkeit (>1000 %) und eine ähnliche Bruchfestigkeit (~100 MPa), was mit früheren Studien übereinstimmt8. Darüber hinaus zeigte das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament eine gute Rückstellfähigkeit innerhalb von 100 % Dehnung und eine kleine Hysterese innerhalb von 200 % Dehnung, die mit denen in der Referenz vergleichbar ist (ergänzende Abbildung 10a)8,34. Nach 100 Lade-Entlade-Zyklen unter 100 % Belastung war die Erholungsleistung des Multifilaments kaum beeinträchtigt (ergänzende Abbildung 10b). Die starke Festigkeit und die hochdehnbaren Eigenschaften des @PPy-Multifilaments könnten dies garantieren die Verfügbarkeit für die Herstellung von tragbaren elektronischen Textilien mit großer Belastung.

Zum Nachweis wurde die Dehnungsabhängigkeit der relativen Widerstandsänderung (ΔR/R0) des \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^x\) @PPy mit unterschiedlicher Anzahl paralleler Monofilamente weiter ausgewertet die Funktion der Parallelstruktur (Abb. 3a–c). Wie in Abb. 3c gezeigt, zeigten alle \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^x\) @PPy eine ähnliche dehnungsunabhängige Widerstandsänderung bei geringer Dehnung (< 50 %). aufgrund der analogen knickförmigen PPy-Beschichtung, deren Abstand zwischen benachbarten Knicken etwa 5 μm betrug (ergänzende Abbildung 11a-e). Die geknickte Morphologie ist ein wichtiger Faktor, der das dehnungsunempfindliche Verhalten bei geringer Dehnung beeinflusst, wie in früheren Studien berichtet18,21. Wenn die Dehnung weiter erhöht wurde, nahm die Dehnungsabhängigkeit von ΔR/R0 des \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^x\) @PPy mit zunehmender Anzahl der Monofilamente ab. Dies lag daran, dass selbst wenn die PPy-Beschichtung auf einem Monofilament brach, die PPy-Beschichtungen auf anderen Monofilamenten mit dem gleichen Querschnitt möglicherweise immer noch intakt waren, um einen ungehinderten Stromfluss zu ermöglichen, da der freie Raum zwischen den Monofilamenten während der Dehnung zum Ultra verschwindet -hohe Belastungen. Offensichtlich nahm diese Wahrscheinlichkeit mit zunehmender Anzahl der Monofilamente zu. Die elektrische Reaktion auf die Dehnung des \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^{840{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy war jedoch nicht weiter reduziert, da die leitfähige Beschichtung nicht vollständig tief in das dicke PU-Multifilament, d. 50\% }^{840{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy und nach dem Bruch freigelegt (Abb. 3b).

a Schematische Darstellung parallel leitender Monofilamente mit knickender PPy-Beschichtung. b Optische Fotos von \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy und \({{{\mathrm {PU}}}}_{50\% }^{840{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy nach dem Bruch. Der Maßstabsbalken beträgt 2 mm. c Relative Widerstandsänderung von \({{{\mathrm{PU}}}}_{50\% }^x\) @PPy bei unterschiedlichen Durchmessern bei zunehmender Dehnung. REM-Bilder des Querschnitts von d \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy und e \ ({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @WPU@PPy. Maßstabsbalken: 100 μm, Einschub 15 μm. f Änderung des relativen Widerstands des leitfähigen Multifilaments und des Mantel-Kern-Filaments unter Dehnung. g Funktionsweise des parallel leitenden Multifilaments unter zunehmender Belastung. h Aktueller Weg (gelber Pfeil) entlang des Multifilaments während der Streckung.

Um die dehnungsunempfindliche Leistung des parallelen leitfähigen Monofilaments intuitiver zu demonstrieren (\({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}} \) @PPy, das REM-Bild seines Querschnitts ist in Abb. 3d dargestellt, und die Mantel-Kern-Filamente mit knickförmiger PPy-Beschichtung (Abb. 3e), benannt als \({{{\mathrm{PU} }}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @WPU@PPy, wurden als Kontrolle hergestellt (Einzelheiten finden Sie in den Hintergrundinformationen). Abbildung 3f veranschaulicht offensichtlich, dass das ΔR/R0 des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @WPU@ PPy-Multifilament war viel höher als das des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy unter 200 % Belastung (1,67 vs. 0,18). Noch wichtiger ist, dass das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy ein besseres dehnungsunempfindliches Verhalten zeigte und das beibehielt ΔR/R0 auf einem niedrigen Niveau (3,50), bis die Dehnung 900 % erreichte, während der Wert von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{ D}}}}}\) @WPU@PPy stieg stark auf 74,00.

Um die hohe Dehnungsunempfindlichkeit des PU@PPy-Leiters weiter zu erklären, wurde ein Modell erstellt, um zu zeigen, wie sich PPy während der Dehnung verändert, wie in Abb. 3g und h dargestellt. Der Streckvorgang lässt sich grundsätzlich in drei Phasen unterteilen. In der ersten Phase, wenn die Dehnung ε < Vordehnungsdehnung εp ist, dehnt sich die PPy-Knickung allmählich aus und der Widerstand bleibt konstant: Widerstand R = R0, wobei R0 der Anfangswiderstand ist. Im Gegensatz zu früheren Studien8,35 zeigte unsere Arbeit keinen starken Anstieg des Widerstands, der durch die Verringerung der Kontaktfläche zwischen benachbarten Schnallen beim Dehnen verursacht wird. Die AFM- (Abb. 2h) und SEM-Bilder (ergänzende Abb. 11 und 12) des PU@PPy-Multifilaments zeigen eine geordnete Knickstruktur. Im zweiten Stadium, in dem ε > εp, beginnt die PPy-Beschichtung eine Zugverformung zu zeigen, die sich in einer Abnahme der Dicke und einer Zunahme der Länge der PPy-Beschichtung äußert. Wenn der Poisson-Effekt berücksichtigt wird, ergibt sich der Widerstand in dieser Phase aus Gleichung. (1).

Dabei ist γ das Poisson-Verhältnis der PPy-Beschichtung und \(R_{\varepsilon _{{{\mathrm{p}}}}}\) der Widerstand des PU@PPy bei der Dehnung εp. Weitere Einzelheiten finden Sie in der ergänzenden Methode 2. Bei übermäßiger Belastung treten Risse in der PPy-Beschichtung auf, die den Stromfluss behindern. Da die leitenden Monofilamente jedoch unabhängig voneinander sind, breiten sich die Risse in einem Filament nicht auf die umgebenden Monofilamente aus, und die enge Verbindung zwischen den Monofilamenten unter hoher Belastung kann den intakten Leiterpfad für elektrischen Strom gewährleisten. Wie in der ergänzenden Abbildung 13 dargestellt, wird ein äquivalentes Widerstandsmodell zur Erklärung der elektrischen Stabilität verwendet. Das leitende Multifilament kann als zahlreiche in Längsrichtung in Reihe geschaltete Widerstände betrachtet werden, und jeder Widerstand kann als aus mehreren parallelen Widerständen entlang der Senkrechten oder Querschnittsrichtung zusammengesetzt betrachtet werden (die Anzahl der parallelen Widerstände ist die Anzahl der leitenden Monofilamente). ). Wenn an einigen Widerständen Risse auftreten, sinkt ihre Leitfähigkeit dramatisch; andere parallel zu ihnen liegende Widerstände behalten jedoch weiterhin die Leitfähigkeit bei. In dieser Phase kann der Widerstand nach Gl. berechnet werden. (2).

Dabei ist erf(x) die Fehlerfunktion und q, p, ε0 und μ sind Anpassungsparameter. Weitere Einzelheiten finden Sie in der ergänzenden Methode 3.

Darüber hinaus wurden die dehnungsunempfindlichen Eigenschaften des leitfähigen Multifilaments bei verschiedenen Vordehnungsdehnungen untersucht (Abb. 4). Wie in Abb. 4a gezeigt, nahm das ΔR/R0 aller \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament mit zu die Erhöhung der Zugspannung. Und die Anstiegsrate von ΔR/R0 nahm mit zunehmender Vordehnungsdehnung ab, was mit der Knickform zusammenhängt (ergänzende Abbildung 12). Die elektrische Leitfähigkeit des dehnbaren \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy wurde weiter berechnet, wobei das Volumen des Multifilaments als konstant angenommen wurde beim Dehnen, wie in Abb. 4b dargestellt. Mit zunehmender axialer Dehnung nahm die Leitfähigkeit des @PPy-Multifilaments zu von 238,0 S m−1 auf 5304,0 S m−1, was mit den Angaben in der Literatur übereinstimmt8,30. Dies kann durch den synergistischen Effekt zwischen der Ausdehnung der PPy-Schnallen und der spannungsinduzierten Ausrichtung der leitfähigen PPy-Ketten verursacht werden30. Bemerkenswerterweise zeigte das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy einen weiten Bereich der Reversibilität der Elektroreaktion , kein Abwärtstrend bis zur ultrahohen Dehnung von 900 %. Ein solches Verhalten wurde den parallelen Strukturen zugeschrieben, die aufgrund des engen Kontakts zwischen den Monofilamenten in der Lage sind, unter extrem hoher Belastung einen zusätzlichen Leiterpfad bereitzustellen. Die dehnungsunabhängige Leistung des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy und des \({ {{\mathrm{PU}}}}_{300\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy war ähnlich (Abb. 4a), weil der kleine freie Raum zwischen Monofilamenten Unter einer hohen Zugspannung konnte PPy nur schwer in das PU-Multifilament eindringen (Abb. 4c), was durch die Querschnittsbeobachtung des \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{ {\mathrm{D}}}}}\) @PPy (Ergänzende Abbildung 14) und durch den Gewichtsprozentsatz von PPy (Ergänzende Abbildung 15 und Ergänzende Tabelle 2). Dieser Trend war bei anderen PU@PPy mit unterschiedlicher Anzahl paralleler leitfähiger Monofilamente üblich (ergänzende Abbildung 16). Darüber hinaus verringerte sich die anfängliche Leitfähigkeit des @PPy-Multifilaments von 344,1 S m−1 auf 125,4 S m−1, wenn die Vordehnungsdehnung von 0 % auf 300 % anstieg (Abb. 4b), was auch darauf hinweist, dass die benachbarten Schnallen unabhängig sind, dh nicht in Kontakt stehen (ergänzende Abb. 12), und dass sich der Gewichtsprozentsatz verringert von PPy im Multifilament, was auf die Schwierigkeit für PPy zurückzuführen ist, unter der hohen Vordehnungsdehnung in das enge PU-Multifilament einzudringen (ergänzende Abbildung 15 und ergänzende Tabelle 2).

eine relative Widerstandsänderung von \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy bei zunehmender Dehnung. b Leitfähigkeits-Dehnungskurven von \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy. c Das Diagramm des Permeationseffekts von Multifilamenten mit verschiedenen Vordehnungsspannungen auf kleine Moleküle (wie DA, FeCl3, NaSSA und Py, dargestellt durch grüne Kugeln). de Vergleich von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy mit dem in der Literatur angegebenen 1D-Leiter (Ref . 8,12,35,36,37,38,39,40,41). f REM-Bilder und g der Widerstand von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy unter zunehmender Belastung. Der Maßstabsbalken beträgt 100 μm.

Darüber hinaus wurde die elektrische Leitfähigkeit des @PPy mit verschiedenen Vordehnungsdehnungen bewertet die IV-Kurve unter 5 V Lastspannung (Ergänzende Abbildung 17). Alle Multifilamente wiesen eine lineare Form auf, was darauf hindeutet, dass das Multifilament dem Ohmschen Gesetz gehorcht. Und die Abnahme der Steigung der Kurven bestätigte auch, dass der Widerstand des \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilaments nach der Dehnungsbehandlung vor der Dehnung erhöht.

Der Qualitätsfaktor Q = (Δl/l0)/(ΔR/R0) wurde übernommen, um das dehnungsunempfindliche Verhalten des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420“ weiter zu bewerten {{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy14. Verglichen mit den in der Literatur beschriebenen eindimensionalen linearen dehnbaren Leitern8,12,35,36,37,38,39,40,41 beträgt der \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420 {{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy zeigte unter Ultradehnung und Feinheit einen viel größeren Q-Faktor (Abb. 4d und e, detaillierte Daten finden Sie in der Ergänzungstabelle 3). Wie in Abb. 4d gezeigt, ist der Q-Faktor des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy betrug 10,9 bei einer Dehnung von 200 %, was im Vergleich zur Literatur zu den besten gehört. Der Q blieb dann bis zu 900 % bei 2,6, was das gute dehnungsunempfindliche Verhalten dieses leitfähigen Multifilaments unter ultrahoher Dehnung zeigt. Bemerkenswert ist, dass der Durchmesser des Multifilaments nur etwa 0,21 mm beträgt und damit viel kleiner ist als bei allen anderen gemeldeten Leitern (Abb. 4e), was großartige Möglichkeiten für die Integration in intelligente tragbare Geräte bietet.

Um das obige hypothetische Modell des parallel leitenden Monofilaments unter zunehmender Dehnung zu testen, wurde ein In-situ-Zugversuch mit dem mit einem Zughalter ausgestatteten REM durchgeführt (Abb. 4f und Zusatzvideos 2–4). Das PPy knickt auf der @PPy-Oberfläche ein und dehnt sich durch Dehnung allmählich aus (Ergänzung Video 3), während die PPy-Beschichtung auf der @PPy-Oberfläche begann bei etwa 45 % Dehnung reißen (Ergänzungsvideo 2). Um die drei Phasen der Veränderung der PPy-Beschichtung zu beobachten, muss ein gestrecktes \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @ PPy (Dehnung zwischen 150 % und 200 %) wurde auf dem Strecktisch des In-situ-REM-Zugversuchs gehalten. Das Zusatzvideo 4 zeichnete die oben genannten drei Stadien des Dehnungsprozesses des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\ auf. ) @PPy, hat unser Modell und die Annahmen ratifiziert. Das γ in Gl. (2) für \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy wurde aus Zusatzvideo 2 erhalten. Gleichung (3) liefert den Widerstand des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy während der Streckung Verfahren.

Der theoretische Widerstand des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy während der Dehnung ist in Abb. dargestellt. 4g, was gut zu den Versuchsdaten passte. Der Unterschied zwischen theoretischen und experimentellen Ergebnissen in der ersten Stufe kann auf die Volumenänderung der PPy-Beschichtung unter dem Druck zwischen Monofilamenten entlang der Querschnittsrichtung während des Schnallenexpansionsprozesses zurückzuführen sein.

Reversibilität ist ein sehr wichtiger Parameter für tragbare elektronische Textilien. Abbildung 5a–d zeigt die IV-Kurven des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy bei verschiedenen Dehnungen. Bei 200 % Dehnung war die Steigung der IV-Kurve nur geringfügig weniger steil im Vergleich zu der bei 0 % Dehnung (Abb. 5a), und die mit dem Glühfaden verbundene LED-Lampe blieb sehr hell (Abb. 5a Einschub). Als die Dehnung 500 % erreichte, erhöhte sich der Glühfadenwiderstand etwa um das Doppelte und die LED begann zu dimmen (Abb. 5b). Abbildung 5c zeigt, dass der Glühfadenwiderstand auch bei einer Dehnung von 900 % noch als Leiter zum Aufleuchten der LED-Lampe verwendet werden könnte. Dies bestätigte, dass das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy zuverlässig als dehnbarer Leiter verwendet werden kann unter sehr großen Belastungen. Nach der Erholung erhöhte sich der Filamentwiderstand nur um 15 % (Abb. 5d), verursacht durch das gebrochene PPy. Abbildung 5e zeigt die periodische Änderung des Widerstands in 1500 Dehnungs-Erholungs-Zyklen mit einer Dehnungsänderung von 0 % auf 20 %. Der Widerstand bei 0 % Dehnung stieg nach 1500 Zyklen nur um 3 %, was die bemerkenswerte Reversibilität und Stabilität des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{ D}}}}}\) @PPy. Um die Wiederverwendbarkeit des Multifilaments weiter zu überprüfen, wurde die Leitfähigkeit des Multifilaments nach dem Waschen in Wasser charakterisiert. Der gesamte Waschgang einer Waschmaschine dauert 34 Minuten und umfasst vier Schritte: Warmwaschen, Spülen, Abtropfen und Trocknen42. Wir haben diesen Prozess mit einer Methode simuliert, die dem Farbechtheitswaschtest (GB/T 3921-2008) ähnelt. Der Einfachheit halber wurde der Spülschritt durch einen strengeren Warmwaschschritt ersetzt und der Abtropfschritt, der die Fasern kaum schädigte, wurde weggelassen. Während eines simulierten Waschtests wurde das Multifilament daher einer warmen Wäsche (800 U/min, 40 °C, 20 Min.) und einer Trocknung (60 °C, 15 Min.) unterzogen. Mit zunehmender Anzahl der Wäschen nahm die Leitfähigkeit aufgrund des Entdotierungsprozesses von PPy allmählich ab;43 jedoch betrug die Leitfähigkeit nach 16 Wäschen immer noch 94,6 S m−1 (ergänzende Abbildung 18). Bei der Bewegung des menschlichen Körpers geht die Dehnungsverformung häufig mit einer Biegeverformung einher (Abb. 5f). Daher wurde auch der Widerstand des Filaments bei Dehnung und Biegung untersucht, um die Bewegung des menschlichen Körpers besser zu simulieren. Wir haben ein Streck-Biege-Instrument (Abb. 5g) mit einem LED-System entwickelt, um die Echtzeitänderung des Widerstands des Filaments zu überwachen. Die Ergebnisse sind in Abb. 5h dargestellt. Bei einem hohen Biegewinkel von 70° beträgt der Widerstand des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @ PPy änderte sich nur um 3,5 %, während der Widerstand des \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy zunahm um 6441,6 %. Das \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy zeigte eine unübertroffene unempfindliche Leitfähigkeit, was durch die kaum zu beweisen ist spürbare LED-Helligkeitsschwankungen (Abb. 5f und Zusatzvideo 5).

a–d Die IV-Kurven von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy bei verschiedenen Dehnungen (200 %, 500 %, 900 % und Erholung). e Der 1500 zyklische Be- und Entladetest von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy unter 20 % Beanspruchung. Der Einschub zeigt jeweils 5 Zyklen am Anfang und am Ende der 1500 Zyklen. f Schemata für die doppelte Biegung (rosa) und Streckung (lila) Verformung für die Bewegung des menschlichen Körpers. g Streck-Biege-Instrument für das Filament. h Echtzeit-Widerstandsänderung des Filaments während eines Streck-Biege-Vorgangs.

Die tatsächliche Leitfähigkeit ist neben dem Qualitätsfaktor ein weiterer wichtiger Faktor, der die Anwendung von Faserleitern in tragbaren Schaltungssystemen beeinflusst. Was die Anwendung in 3D- und 2D-dehnbaren leitfähigen Materialien betrifft, kann unser leitfähiges Multifilament mit kleinem Durchmesser zur Herstellung kompakterer, anspruchsvollerer elektronischer Textilien mit Textiltechnologie verwendet werden. Das Integrieren mehrerer Fasern zu einem Strang durch Verdoppeln und Zwirnen oder das Integrieren vieler Fasern zu einem Stoff durch Weben, Stricken und Sticken ist nahezu ein wesentlicher Schritt im Textilbildungsprozess. Dies entspricht der Parallelschaltung mehrerer Leiter, was zu einem geringeren Gesamtwiderstand führt. Obwohl die Parallelschaltung von Widerständen eine wirksame Möglichkeit zur Verbesserung der Schaltkreisleitfähigkeit ist, führt sie unweigerlich zu einer Vergrößerung der Schaltkreise. Aufgrund des geringen Durchmessers des leitfähigen Multifilaments in dieser Arbeit konnten die Stränge nach der Parallelschaltung immer noch die Integrationsanforderungen kompakter, hochentwickelter Elektronik erfüllen. Am Beispiel der Integration mehrerer Fasern zu einem Strang durch Verdopplung und Verdrillung, unter der Annahme, dass der Faserquerschnitt kreisförmig ist und unter Vernachlässigung der Extrusionsverformung zwischen den Fasern, ergibt sich gemäß der Theorie der dichtesten Packung der Widerstand des durch Verdrillung erhaltenen Strangs 7 Der Durchmesser der Fasern wird um den Faktor 7 reduziert, während der Durchmesser nur um den Faktor drei vergrößert wird. Um unsere Hypothese zu testen, wurde ein Strang hergestellt, der durch Verdrillen von sieben leitfähigen Multifilamenten gebildet wurde. Der Durchmesser der leitenden Fasern betrug etwa 0,65 mm (ergänzende Abbildung 19a) und der Anfangswiderstand betrug etwa ein Siebtel des von \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420 {{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy (Ergänzende Abbildung 19b), was mit dem theoretischen Modell übereinstimmt. Wichtig ist, dass die Feinheit der Litzen besser ist als die der zuvor beschriebenen Faserleiter und auch die elektrische Leitfähigkeit vergleichbar ist8,12,41. Um die mögliche Anwendung in tragbaren Schaltkreisen weiter zu validieren, wurde ein LED-System entworfen, bei dem die Stränge durch Verdrehen von 16 leitfähigen Multifilamenten zu einem Schaltkreis geformt werden. Es konnte visuell beobachtet werden, dass die LEDs bei 3 V leuchteten (ergänzende Abbildung 19c), was auf einen vernachlässigbaren Energieverlust im Stromkreis hinweist.

Ebenso ist die Integration vieler Fasern in einen Stoff durch Weben, Stricken und Sticken eine wirksame Möglichkeit, die Leitfähigkeit der Schaltkreise zu verbessern. Um die Machbarkeit der Herstellung kompakter, anspruchsvoller elektronischer Textilien zu demonstrieren, werden Textilstoffe aus dem leitfähigen Multifilament durch Weben, Stricken bzw. Sticken hergestellt (Abb. 6a–d und ergänzende Abb. 20). Die verwendeten Greiferwebmaschinen und Rundstrickmaschinen sind in Abb. 6a und c dargestellt. Unterschiedliche Faserpfade (Schlaufen oder gerade Linien, Abb. 6b und d) und Faseranordnungen (Ergänzung in Abb. 20a und Abb. 6b), unterschiedliche Stoffformen (Blätter oder Röhren, Einschub in Abb. 6b und d) und komplexe Muster (Ergänzung in Abb. 20a und Abb. 6b). . 20b) lassen sich einfach textiltechnisch herstellen. Die Leinwandbindungsstoffe mit dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy oder \({{{ \mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy als Schussfäden wurden verwendet, um die Funktionalität des leitfähigen Multifilaments nach dem Weben zu bewerten (Abb . 6a & b), da beim Weben mit textilen Formgebungstechnologien der größte Abrieb an der PPy-Beschichtung entsteht. Ergänzende Abbildung 21 zeigt, dass der Anfangswiderstand des Gewebes integriert durch vier \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\ ) @PPy wird auf etwa ein Viertel des Widerstands einer einzelnen Faser reduziert. Darüber hinaus wurden auch Widerstandsänderungen (R/R0) beim Dehnen, Platzen und Verdrehen ausgewertet, um die robusten Verformungen bei der Verwendung in tragbaren elektronischen Textilien zu simulieren. Abbildung 6e zeigt, dass das R/R0 des Gewebes mit dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) integriert ist. @PPy betrug unter 300 % Dehnung nur 1,46, was viel niedriger war als der Stoff aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{ D}}}}}\) @PPy (170,78), was darauf hinweist, dass der Stoff das dehnungsunempfindliche Verhalten des ursprünglichen leitfähigen Multifilaments geerbt hat. Der Berstprozess, also das Aufbringen einer vertikalen Belastung auf den Stoff, ist bei Smart Textiles nicht zu vernachlässigen. Es wurde ein Gerät zum Aufbringen der vertikalen Spannung entwickelt und die Widerstandsänderung des Gewebes während des Berstvorgangs ist in Abb. 6f dargestellt. Wenn der Stab (Durchmesser: 5 mm) senkrecht zum Stoff (20 mm × 20 mm) auf 17 mm abgesenkt wird, beträgt der Widerstand des verformten Stoffs, bestehend aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{200 \% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy erhöhte sich nur um 30 %, während der Widerstand von Stoffen aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{ 0\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy um 1225 % erhöht. Außerdem ist, wie in Abb. 6g dargestellt, der elektrische Widerstand des Gewebes, bestehend aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}} }}\) @PPy zeigte eine geringe Abhängigkeit von der Torsionsverformung im Vergleich zu dem Stoff, der aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D}} }}}\) @PPy. Die Bewegung des menschlichen Körpers ist komplex und führt häufig zu mehrfachen Verformungen der Wearables. Aus diesem Grund haben wir ein Gerät entwickelt, das gleichzeitig mehrere Verformungen wie Dehnung, Biegung und Verdrehung erzeugen kann, um die komplexen Verformungen während realer menschlicher Körperbewegungen zu simulieren (Zusatzvideo 6). Der Widerstand des getesteten Gewebes zeigte periodische Änderungen als Funktion der periodischen Belastung und Entlastung der komplexen Verformungen (Abb. 6h). Unter verschiedenen Frequenzen und Verformungen ist der Widerstand des Gewebes aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy zeigte kaum Veränderungen im Vergleich zu dem Stoff, der aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy besteht . Diese Ergebnisse veranschaulichen, dass die Struktur aus \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy die erfüllen kann Herausforderung der komplexen Bewegung des menschlichen Körpers.

Optische Bilder einer Greiferwebmaschine, b Stoff mit leitfähigem Multifilament, erhalten durch Weben, c Rundstrickmaschine und d Stoff mit leitfähigem Multifilament, erhalten durch Stricken. Der Maßstabsbalken beträgt 0,5 mm. Widerstandsänderungen des Gewebes bei e Dehnung, f Platzen und g Verdrehen. h Dynamische Widerstandsänderungen des Gewebes bei mehrfacher Verformung. Verwendung des Stoffes als dehnbare Elektronik beim i-j-Armbeugen und k-l-Gehen.

Darüber hinaus haben wir die leitfähigen Multifilamentfasern durch Stickerei in handelsübliche Ellbogen- und Knieschützer integriert, um zu überprüfen, ob die elektrische Stabilität bei großen Verformungen bei realen menschlichen Bewegungen zuverlässig ist. Die Echtzeitänderungen von R/R0 des Ellenbogenpolsters (Abb. 6i), ausgestattet mit dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D }}}}}\) @PPy oder die \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy sind dargestellt in Abb. 6j. Die Änderung des \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Pads war vernachlässigbar, während die des \ ({{{\mathrm{PU}}}}_{0\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) Das @PPy-Pad zeigte eine gute Linearität und Wiederholbarkeit unter der periodischen Biegung des Ellbogen. Es gab fast keine Änderung in der Helligkeit des LED-Lichts im Einschub von Abb. 6j, was die dehnungsunempfindliche Leitfähigkeit der Ellbogenschützer bestätigt, die mit dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% } ausgestattet sind. ^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy. Im Vergleich zum Ellenbogen wurde das Knie während der Belastung stärker belastet, was zu deutlichen Widerstandsänderungen führte (Abb. 6k). Trotzdem zeigten die mit dem \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy ausgestatteten Knieschützer immer noch ein herausragendes unsensibles Verhalten; und die LED-Leuchten zeigten auch während des Trainings eine konstant sichtbare Helligkeit (Abb. 6l und Zusatzvideo 7). Daher ist das leitfähige PU-Multifilament mit der parallelen PPy-Knickstruktur ein starker Kandidat für den Aufbau elektronischer Schaltkreise in dehnbaren und tragbaren elektronischen Stoffen.

Zusammenfassend haben wir ein leitfähiges PU-Multifilament mit der PPy-Knickstruktur parallel durch ein Vordehnungs- und In-situ-Polymerisationsverfahren entworfen und hergestellt. Die Vorbehandlung des PU-Multifilaments mit PDA verbesserte die Benetzbarkeit, sodass PPy gleichmäßig auf der Oberfläche der Monofilamente polymerisiert werden konnte. Das Lösen der Vordehnung nach der Polymerisation erzeugte eine parallel knickende PPy-Struktur. Außerdem kann die Zugabe von NaSSA zu PPy die Dehnbarkeit verbessern. Das hoch dehnbare \({{{\mathrm{PU}}}}_{200\% }^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Multifilament zeigte eine hohe Anfangsleitfähigkeit (238,0 S). m−1), einen kleinen Durchmesser (0,21 mm), einen hohen Q-Wert (10,9) bei 200 % Dehnung und eine hohe Reversibilität der elektrischen Reaktion in einem weiten Verformungsbereich bis zu 900 % Dehnung (Q = 2,6). Darüber hinaus lässt sich das Multifilament durch die bestehenden Textiltechnologien problemlos in intelligente Textilien integrieren und behält sein hohes dehnungsunempfindliches Verhalten während der robusten Bewegung des menschlichen Körpers bei. Dieses leitfähige Multifilament weist daher ein großes Potenzial für tragbare Elektrogeräte auf.

Diese Studie hat keine neuen einzigartigen Reagenzien hervorgebracht. Die PU-Multifilamente (40D, 140D, 210D, 420D, 840D) wurden von Jiaxing Xinhai Textile Co., Ltd. (Zhejiang, China) gekauft. Pyrrol (Py, 98+ %, Alfa Aesar) wurde von Shanghai Yishi Chemical Co., Ltd. (Shanghai, China) gekauft. Py wurde zweimal unter vermindertem Druck destilliert und vor der Verwendung im Dunkeln bei 4 °C gelagert. Eisentrichlorid-Hexahydrat (FeCl3·6H2O), wasserfreies Ethanol, Tris(hydroxymethyl)methylaminomethan (>99 %), Cyclohexan, Salzsäure (HCl, chemisch rein) wurden von Sinopharm Chemical Reagent Co., Ltd. (Shanghai, China) bezogen. . Natriumsulfosalicylat (NaSSA, Rhawn) und Dopamin (DA, Sigma) wurden von Wendong (Shanghai) Chemical Co., Ltd. (Shanghai, China) bereitgestellt. Alle Chemikalien waren analytische Reagenzien und wurden ohne weitere Reinigung verwendet, sofern nicht anders angegeben.

Etwa ein Meter des PU-Multifilaments unter Dehnung (0 %, 50 %, 100 %, 200 % oder 300 %) wurde in eine DA-Lösung (2 mg mL−1, 50 mM Tris-HCl-Puffer und pH 8,5) eingetaucht. 5 Minuten lang im Ultraschallbad behandelt und dann 8 Stunden lang reagieren lassen. Nach dem Waschen wurde es in eine Schale (Durchmesser: 90 mm) gegeben, die eine wässrige Lösung von FeCl3·6H2O (0,36 M) und NaSSA (0,36 M) (20 ml) enthielt, und dann bei –20 °C eingefroren. Anschließend wurde Cyclohexan (19,5 ml) mit Py (0,5 ml) auf die Oberseite der obigen Lösung überführt. Die In-situ-Polymerisation wurde über verschiedene Zeiträume (6 h, 12 h, 18 h, 24 h oder 36 h) bei 2 °C aufrechterhalten. Am Ende der Polymerisation wurde das PU@PPy-Multifilament mehrmals mit wasserfreiem Ethanol und dann mit entionisiertem Wasser gewaschen, gefolgt von einer 5-minütigen Ultraschallwäsche in Wasser. Schließlich wurde die Spannung des PU-Multifilaments gelöst, um das PU@PPy mit einer Knickstruktur zu bilden. Das Filament wurde bei Raumtemperatur getrocknet.

Gewebte Stoffe mit PET-Filamenten als Kette, PU und \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy als Schuss wurden mit einem Rapier hergestellt Webstuhl (ASL2300, Suzhou Shuohai Electromechanical Technology Co., Ltd., Suzhou, China). Gestrickte Stoffe aus PU und \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Filamente wurden mit einer Rundstrickmaschine (Biomedical Textiles) hergestellt Labor, Donghua-Universität, Shanghai, China). Stickereistoff wird durch manuelles Nähen des \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) @PPy-Filaments auf einen gestrickten Stoff hergestellt.

Die Morphologie der Proben wurde durch Rasterelektronenmikroskopie (REM, Hitachi SU8010, Tokio, Japan) bei einer Beschleunigungsspannung von 5 kV beobachtet. Vor der Beobachtung wurden die Proben mit Gold sputterbeschichtet (Hitachi Ion Sputter MC1000, Tokio, Japan). Der Querschnitt des Multifilaments wurde durch Brechen in flüssigem Stickstoff erhalten. Ein Rasterkraftmikroskop (AFM, 5500AFM-SPM, Agilent, Kalifornien, USA) wurde außerdem zur Analyse der Multifilamente verwendet, indem die Probe mit doppelseitigem Klebeband auf einem Glasobjektträger immobilisiert wurde. In-situ-Zugtests wurden mit dem Phenom XL durchgeführt, der mit einem Zughalter ausgestattet war (Phenom XL, Phenom-Scientific, Shanghai, China).

Das makroskopische Erscheinungsbild des Stoffes wurde mit einem Stereomikroskop (Nikon SMZ745T, Tokio, Japan) ermittelt. Zur Charakterisierung der chemischen Zusammensetzung der Proben wurde ein Fourier-Transformations-Nahinfrarotspektrometer (FT-NIR, Antaris II, Thermofisher, Waltham, USA) im abgeschwächten Totalreflexionsmodus (ATR) verwendet. Die chemische Oberflächenzusammensetzung der Proben wurde mit einem Röntgenphotoelektronenspektrometer (XPS, Escalab250xi, Thermofisher, Waltham, USA) mit Al-Kα-Strahlung (λ = 8,34 Å) als Anregungsquelle untersucht. Raman-Spektren wurden mit einem Raman-Mikrospektrometer (inVia-Reflex, Renishaw, Gloucestershire, UK) gesammelt, das mit einem He-Ne+-Laser ausgestattet war, der bei 633 nm emittiert.

Die mechanischen Eigenschaften der PPy-Filme mit einer Breite von 5 mm wurden mit einem Einzelfaserfestigkeitstester (YG-001, Wenzhou Fangyuan Instrument Co., Ltd., Wenzhou, China) bei 10 mm Messlänge und 10 mm min-1 getestet Traversengeschwindigkeit. Gemäß der Cantilever-Beam-Theorie wurden 20 mm einer 30 mm langen PPy-Folie aus der Tischkante herausgezogen, um einen Cantilever-Träger zu bilden. Der zwischen der aufgehängten Folie und der Tischoberfläche gebildete Winkel wurde gemessen, um die Flexibilität der PPy-Folien zu bewerten. Die Zugeigenschaften des Multifilaments wurden mit einem Einzelfaserfestigkeitstester (LLY-06E, Laizhou Electron Instrument Co., Ltd., Laizhou, China) bei 5 mm Messlänge und einer Dehnungsrate von 50 mm min−1 untersucht. An beiden Enden der Filamente wurden raue Silikonfolien befestigt, um ein Verrutschen während des Tests zu verhindern. Die zyklische Dehnung des @PPy-Multifilaments \({{{\mathrm{PU}}}}_y^{420{{{\mathrm{D}}}}}\) wurde mit einem Spandex-Elastizitätstester (XN-1A) getestet , Shanghai New Fiber Instrument Co., Ltd., Shanghai, China) in einem Abstand von 50 mm und einer Geschwindigkeit von 100 mm min−1. Der Durchmesser der Filamente wurde mit einem Latexdickenmessgerät (CH-12.7-BTSX, Shanghai Liuling Instrument Factory, Shanghai, China) gemessen. Alle Tests wurden unter Standardumgebungsbedingungen (20 ± 1 °C, relative Luftfeuchtigkeit 65 % ± 2 %) durchgeführt und für jede Probe wurden mindestens drei Proben getestet.

Für den Thermostabilitätstest wurden etwa 3 mg Proben unter einer Stickstoffatmosphäre unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysegeräts (TGA8000, Thermofisher, Waltham, USA) mit einer Heizrate von 20 °C min-1 von 50 auf 800 °C erhitzt.

Zur Charakterisierung der Waschbarkeit des @PPy-Multifilaments wurden Proben von 15 cm Länge eingerührt Wasser (40 °C) mit einer Drehzahl von 800 U/min für 20 Minuten getrocknet und anschließend bei 60 °C getrocknet.

Um die Widerstandsänderung während der Verformung zu überwachen, wurden die beiden Enden des leitfähigen Filaments oder des leitfähigen Gewebes mithilfe einer rauen Silikonfolie mit einem leitfähigen Kupferband verbunden. Anschließend wurde das leitfähige Kupferband an ein Quellenmessgerät (Keithley 2450, Tektronix, Cleveland, USA) angeschlossen, um die Widerstandsänderung während der Verformung zu überwachen. In dieser Arbeit geht es nicht um lebende Personen und die Erhebung individuell identifizierbarer privater Informationen ist nicht vorgesehen. Daher war die Genehmigung des Institutional Review Board keine Voraussetzung. Und wir haben die Einverständniserklärung aller Teilnehmer eingeholt.

Die Daten, die die Ergebnisse dieser Studie stützen, sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Die Autoren danken der Natural Science Foundation of Shanghai (Grant No. 21ZR1401300), der National Natural Science Foundation of China (Grant No. 52005097), den Fundamental Research Funds for the Central Universities (2232022A-05) und der Fundamental Research Mittel für den Central Universities and Graduate Student Innovation Fund der Donghua University (CUSF-DH-D-2021022), das 111-Projekt (Grant-Nr. BP0719035) und die Fundamental Research Funds für das DHU Distinguished Young Professor Program. Die technische Unterstützung von Jing Lin, Bingjun Rao, Zhengwei Wang und Xiaoning Guan wurde sehr geschätzt.

Schlüssellabor für Textilwissenschaft und -technologie des Bildungsministeriums und der Textilhochschule, Donghua-Universität, Shanghai, 201620, China

Yimeng Li, Yaya Gao, Lizhen Lan, Qian Zhang, Leqian Wei, Mengqi Shan, Lamei Guo, Fujun Wang, Jifu Mao und Lu Wang

Schlüssellabor der Textilindustrie für biomedizinische Textilmaterialien und -technologie, Donghua-Universität, Shanghai, 201620, China

Yimeng Li, Yaya Gao, Lizhen Lan, Qian Zhang, Leqian Wei, Mengqi Shan, Fujun Wang, Jifu Mao und Lu Wang

Abteilung für Chirurgie, Medizinische Fakultät, Université Laval; Regenerative Medicine Axis, Forschungszentrum der CHU de Québec – Laval University, Québec (QC), G1V 0A6, Kanada

Ze Zhang

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LY und MJ konzipierten das Projekt; LY, GY, Wei L. und SM führten die Vorbereitung und Messung dehnbarer Fasern durch; LY, LL, ZQ, GL und WF unterstützten die Ergebnisanalyse; MJ und Wang L. betreuten das Projekt; LY hat den Artikel mit Unterstützung von MJ und ZZ geschrieben. Alle Autoren beteiligten sich an der allgemeinen Diskussion.

Korrespondenz mit Jifu Mao.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Li, Y., Gao, Y., Lan, L. et al. Ultradehnbares und tragbares leitfähiges Multifilament, ermöglicht durch parallel geknickte Polypyrrolstruktur. npj Flex Electron 6, 42 (2022). https://doi.org/10.1038/s41528-022-00176-6

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Eingegangen: 10. Januar 2022

Angenommen: 19. Mai 2022

Veröffentlicht: 08. Juni 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41528-022-00176-6

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